1 - Réaliser le protocole expérimental de lavage (15 minutes conseillées)
Question
Préparer un mélange constitué d'environ 20 mL d'eau glacée et de 10 mL d'éthanol glacé. Introduire 20 mL de ce mélange dans un erlenmeyer de 100 mL contenant le solide brut. Bien mélanger. Filtrer sur Büchner. Utiliser les 10 mL de mélange eau – éthanol restant pour rincer l'erlenmeyer et les verser dans le Büchner. Eliminer le liquide en instaurant la dépression. Récupérer le solide obtenu dans une coupelle.
Solution partielle n°1 : Le professeur ouvre complètement le robinet d'eau raccordé à la trompe à eau pour assurer une filtration rapide.
Solution partielle n°2 : Le professeur réalise le montage (fiole, joint, filtre Buchner, raccordement trompe à eau).
Solution complète
L'examinateur doit fournir au candidat le solide lavé.
La compétence REALISER est mobilisée et évaluée à deux moments de l'épreuve :
- lors de la mise en oeuvre du protocole de lavage,
- lors de la mise en oeuvre de l'analyse par CCM
L'examinateur attend que les deux tâches aient été réalisées avant d'associer un niveau à la compétence REA.
Les critères retenus pour l'évaluation de la compétence REALISER sont les suivants :
- suivre un protocole,
- respecter les règles de sécurité,
- utiliser le matériel de manière adaptée,
Le candidat doit être capable : de suivre les deux protocoles proposés, c'est-à-dire :
- de réaliser correctement un montage de filtration sous vide ;
- d'utiliser correctement le montage de filtration ;
- de minimiser les pertes de solide lors du dépôt sur le filtre et des lavages
- de manipuler correctement une plaque CCM ;
- de faire des dépôts de petites tailles, régulièrement espacés à 1 cm du bord inférieur ;
- de déposer correctement la plaque dans la cuve et de ne pas manipuler la cuve ;
- retirer la plaque lorsque l'éluant est à 1 cm du bord supérieur et repérer le front de l'éluant
- révéler à l'aide d'une lampe UV la plaque CCM d'utiliser de manière adaptée le matériel à disposition
L'examinateur observe en continu les candidats pendant la mise en oeuvre des deux protocoles. Si nécessaire, il intervient oralement (sous forme de questions) et de façon très ponctuelle pour réguler leur mise en oeuvre, l'utilisation adaptée du matériel, les candidats ne sont pas pénalisés. De la même façon, un candidat demandant une aide très ciblée et bien explicitée ne l'est pas non plus. Dans tous ces cas le niveau A pour le domaine de compétences RÉA est obtenu.
Si malgré les questions ouvertes le candidat ne parvient pas à mettre en oeuvre un des deux protocoles proposés, l'examinateur l'aide par exemple pour construire le montage de filtration sur filtre Buchner. Le niveau acquis est le niveau B s'il parvient à réaliser parfaitement l'autre manipulation.
Si le candidat est à nouveau bloqué dans l'autre réalisation, le professeur lui fournit une réponse partielle. Si celle-ci permet de le débloquer et que celui-ci poursuit la manipulation, le niveau acquis est le niveau C s'il est toujours bloqué le niveau est D, le professeur lui fournit alors la CCM.
